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关于美洛昔康的物质检查介绍

2023.7.19
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  1、溶液的澄清度

  取本品2.5g,加二甲基甲酰胺50mL使溶解,溶液应澄清。

  2、有关物质

  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  溶剂:取40%甲醇溶液100mL,加0.4mol/L氢氧化钠溶液6mL,混匀。

  供试品溶液:取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。

  对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。

  色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.1mol/L醋酸铵溶液(1:1)为流动相,检测波长为270nm,进样体积20µL。

  系统适用性要求:理论板数按美洛昔康峰计算不低于2000。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。

  限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

  3、残留溶剂

  照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。

  供试品溶液:取本品适量,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.1g的溶液,精密量取10mL,置顶空瓶中,密封。

  对照品溶液:取乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯与二甲苯各适量,精密称定,用0.1mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1mL中约含乙醇0.5mg、N,N-二甲基甲酰胺88µg、四氢呋喃72µg、二氯甲烷60µg、甲苯89µg与二甲苯0.217mg的混合溶液,精密量取10mL,置顶空瓶中,密封。

  色谱条件:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟30℃的速率升温至150℃,维持10分钟,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30分钟。

  系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。

  测定法:取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。

  限度:按外标法以峰面积计算,乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯与二甲苯的残留量均应符合规定。

  4、氯化物

  取无水碳酸钠2g,铺于坩埚底部及四周,取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,用小火灼烧使完全灰化,放冷,加水适量使溶解,滤过,用水洗净坩埚及滤器,合并滤液和洗液,加水使成20mL,摇匀,取滤液 1.0mL,滴加硝酸使成中性,再加硝酸1滴,摇匀,置75~85℃水浴中加热,除尽硫化氢,放冷,滴加1%碳酸钠溶液使呈中性,加水使成25mL,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。

  5、干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

  6、炽灼残渣

  取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。

  7、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

  8、砷盐

  取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混匀,滴加水2mL,混匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使灰化,放冷,加盐酸5mL与水23mL,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。

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