盐酸多西环素片的鉴别检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含多西环素20κg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在269m和354nm的波长处有最大吸收,在234nm和296nm的波长处有最小吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含多西环素0.2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含多西环素4g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸多西环素有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,美他环素与β-多西环素峰面积均不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(5.0%)。杂质吸光度取本品5片,研细,加盐酸溶液(9→100)的甲醇溶液(1→-100)溶解并定量稀释制成每1ml中约含多西环素9mg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在490mm的波长处测定,吸光度不得过0.20。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含多西环素20g的溶液。对照品溶液取多西环素对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在276nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)