盐酸多奈哌齐的检查方法

酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓。溴化物取本品1.0g,加水10m1,置水浴中微温使溶解,放冷,加盐酸3滴与三氯甲烷1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴,三氯甲烷层如显色,与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1489g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,即得)1.0ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深(0.1%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约10mg,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液2ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm5omm,5m或效能相当的色谱柱);以1-癸烷磺酸钠2.5g溶于650ml水中,加乙腈350ml与高氯酸1m1混合均匀为流动相;检测波长为271nm;进样体积20l系统适用性要求主成分色谱峰的保留时间约为11分钟,理论板数按多奈哌齐峰计算不低于3000,多奈哌齐峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中主成分色谱峰的信噪比不小于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.02%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。