盐酸利多卡因的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品0.2g,加水20ml溶解后,取溶液2ml,加硫酸铜试液0.2ml与碳酸钠试液1ml,即显蓝紫色;加三氯甲烷2ml,振摇后放置,三氯甲烷层显黄色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集357图)一致。(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

酸度取本品0.20g,加水40m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.5溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。硫酸盐取本品0.20g,加水20ml溶解后,加稀盐酸2ml,摇匀,分成2等份;1份中加水1ml,摇匀,作为对照液;另1份中加25%氯化钡溶液1ml,摇匀,与对照液比较,不得更浓2,6-二甲基苯胺照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。对照品溶液取2,6-二甲基苯胺对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液系统适用性溶液取2,6-二甲基苯胺对照品与盐酸利多卡因各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50gg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3ml与0.5mol/L磷酸氢二钠溶液32.5ml,用水稀释至1000ml,摇匀)-乙腈(50:50)(用磷酸调节pH值至8.0)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,2,6-二甲基苯胺峰与利多卡因峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有2,6-二甲基苯胺峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.01%水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分为5.0%~7.5%。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品2.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。