鉴别
(1)取本品适量(约相当于盐酸纳洛酮1mg),加水1m1溶解后,加稀铁氰化钾试液1滴,即显蓝绿色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品适量,加水溶解并制成每1ml中含0.40mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~7.0。溶液的澄清度与颜色取本品适量,加水溶解并制成每l中含0.40mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含盐酸纳洛酮0.4mg的溶液。杂质Ⅰ对照品溶液取盐酸纳洛酮杂质Ⅰ适量,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含0.4mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液与杂质I对照品溶液各1ml,置同一200ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀色谱条件见盐酸纳洛酮有关物质项下。进样体积50pl系统适用性要求系统适用性溶液(含杂质Ⅱ)色谱图中,出峰顺序依次为纳洛酮峰与杂质Ⅱ峰,纳洛酮峰的保留间约为14~20分钟;对照溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰与纳洛酮峰之间的分离度应大于4.0系统适用性溶液(含杂质Ⅱ)与测定法见盐酸纳洛酮有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸纳洛酮的0.5%;如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子0.53,不得大于对照溶液中纳洛酮峰面积(0.5%)其他单个杂质峰面积(相对保留时间0.2之前的峰除外)不得大于对照溶液中纳洛酮峰面积(0.5%),杂质总量不得过2.0%,小于对照溶液中纳洛酮峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算,应符合规定(通则0941)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过4.0%。细菌内毒素取本品,依法测定(通则1143),每1mg盐酸纳洛酮中含内毒素的量应小于30EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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