性状
本品为无色的澄明液体
鉴别
(1)取本品与林可霉素对照品各适量,分别加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液;照盐酸林可霉素项下鉴别(1)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
pH值应为5.0~7.0(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,用流动相稀释制成每1m1中约含林可霉素8mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,用流动相定量稀释制成每1ml中约含林可霉素4g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以pH6.1缓冲液(取磷酸34g,溶于90oml水中,用浓氨溶液调节pH值至6.1,加水稀释至100oml)-甲醇-乙腈(77:8:15)为流动相;检测波长为210nm;进样体积10pl系统适用性要求供试品溶液色谱图中,林可霉素峰与相对保留时间约为0.72的色谱峰间的分离度应大于5.0。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除辅料峰(相对保留时间在0.27以前的色谱峰)与林可霉素B(相对保留时间约为0.53)峰外,与林可霉素峰相对保留时间约为0.72的色谱峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。林可霉素B照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含林可霉素1mg的溶液,摇匀色谱条件见有关物质项下。系统适用性要求除灵敏度要求外,其他见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中,林可霉素B峰面积不得过林可霉素与林可霉素B峰面积之和的5.0%其他应符合滴耳剂项下有关的各项规定(通则0126)。
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