1、酸碱度
取本品,加水制成每1mL中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.5。
2、氯化物
取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
3、硫酸盐
取本品0.50g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.5mL制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
4、有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含1.2mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1mL中约含12µg的溶液。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.04g,加水1000mL使溶解,加磷酸3mL,冰醋酸3mL,用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(80:20)为流动相,检测波长为280nm,进样体积20μL。
系统适用性要求:出峰顺序依次为利扎曲普坦与苯甲酸,理论板数按利扎曲普坦峰计算不低于2500。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。
限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)。
5、残留溶剂
照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。
供试品溶液:取本品,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1mL中约含10mg的溶液。
对照品溶液:取甲醇、二氯甲烷、吡啶与甲苯适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1mL中约含30µg、6µg、2µg与8.9µg的混合溶液。
色谱条件:以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,程序升温,起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟10°C的速率升温至220℃,维持2分钟,进样口温度为180℃,检测器温度为300℃,进样体积1μL。
系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。
测定法:精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。
限度:按外标法以峰面积计算,甲醇、二氯甲烷、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。
6、干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
7、炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
8、重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣 , 依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。