盐酸哌唑嗪片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸哌唑嗪20mg),加10%氢氧化钠溶液1.5ml,研磨5分钟,加三氯甲烷10ml,振摇15分钟,静置,分层,分取三氯甲烷层滤过,滤液蒸干,提取物照盐酸哌唑嗪项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品的细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的细粉,加流动相使盐酸哌唑嗪溶解并稀释制成每1m中约含1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸哌唑嗪有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。含量均匀度取本品1片,置25m(0.5mg规格)或50ml(1mg规格)或100ml(2mg规格)量瓶中,加含量测定项下的溶剂适量,超声使盐酸哌唑嗪溶解,放冷,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液;另取盐酸哌唑嗪对照品,精密称定,加上述溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸哌唑嗪对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置200ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在246nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。