盐酸氟西汀片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氟西汀50mg),置25m1量瓶中,加流动相适量,充分振摇,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取盐酸氟西汀约22mg,置具塞试管中,加0.5mol/L硫酸溶液10ml,85℃水浴3小时,放冷,此溶液中含有盐酸氟西汀杂质I和杂质Ⅱ;取此溶液0.4ml,置25ml量瓶中,分别取盐酸氟西汀约28mg与杂质Ⅳ对照品约1mg,置上述25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件见盐酸氟西汀有关物质项下。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,使主成分峰的保留时间为10~18分钟,出峰顺序依次为杂质I、杂质Ⅳ、氟西汀与杂质Ⅱ(相对保留时间分别约为0.23、0.94、1.0与3.3),各成分峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法见盐酸氟西汀有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除相对保留时间0.35之前的色谱峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.25倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(0.8%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经15分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸氟西汀对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含氟西汀11pg的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积20l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。