酸度取本品0.10g,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1n中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含5g的溶液系统适用性溶液取盐酸格拉司琼适量,加溶剂(取磷酸0.16m加水至80ml,加乙腈20ml,混匀,加己胺0.1ml,用三乙胺调pH值至7.5)溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,取适量,置试管中,密塞,在强光下照射4小时色谱条件用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.25%(m/ml)三乙胺的o.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇(50:50)为流动相;检测波长为302nm;进样体积2011系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,格拉司琼峰前应产生明显的光降解产物峰,格拉司琼峰与光降解产物峰的分离度应符合要求。理论板数按格拉司琼峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
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