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关于利培酮的物质检查介绍

2023.8.04
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  1、氯化物

  取本品0.20g,加稀硝酸10mL溶解后,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液2.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

  2、硫酸盐

  取本品1.0g,加水40mL煮沸,放冷,滤过,取滤液,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0 01%)。

  3、有关物质

  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  供试品溶液:取本品约25mg,置50mL量瓶中,加流动相适量,超声使利培酮溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀。

  对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

  灵敏度溶液:精密量取对照溶液1mL,置20mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

  色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5µm或效能相当的色谱柱),以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(60:40)为流动相,检测波长为234nm,进样体积20µL。

  系统适用性要求:理论板数按利培酮峰计算不低于5000,利培酮峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求,灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

  限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)。

  4、残留溶剂

  甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、 二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与甲苯

  照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。

  供试品溶液:取本品约0.30g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5mL,密封,70°C水浴加热10分钟使溶解。

  对照品溶液:分别精密称取甲醇0.18g、丙酮0.3g、异丙醇0.3g、乙腈24.6mg、二氯甲烷36.0mg、正己烷17.5mg、乙酸乙酯0.3g与甲苯53.4mg,置已加入适量N,N-二甲基甲酰胺的100mL量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL置顶空瓶中,密封。

  色谱条件:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为40℃,维持15分钟,以每分钟10°C的速率升温至100℃维持3分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,维持5分钟,进样温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为85°C,平衡时间为20分钟。

  系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。

  测定法:取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。

  限度:按外标法以峰面积计算,残留量均应符合规定。

  三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺

  照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。

  供试品溶液:精密称取本品适量,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1mL中含40mg的溶液。

  对照品溶液:分别精密称取三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺适量,加二甲基亚砜定量稀释制成每1mL中含三氯甲烷2.4µg与N,N-二甲基甲酰胺35.2µg的溶液。

  色谱条件:以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,进样温度为100℃,检测器温度为260℃,起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟5°C的速率升温至175℃,再以每分钟35°C的速率升温至260℃,维持20分钟,进样体积1μL。

  系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照品溶液分别进样,记录色谱图。

  限度:按外标法以峰面积计算,残留量均应符合规定。

  5、干燥失重

  取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

  6、炽灼残渣

  取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。

  7、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

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