实验目的
1．利用动态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系。
2．通过实验掌握利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度、测温及控温的原理 和方法。
3．学习利用四端子法测量超导材料电阻和热电势的消除等基本实验方法以及实验结果的分 析与处理。
4．选用稳态法测量临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系并与动态进行比较。
实验仪器
１．低温恒温器
实验用的恒温器如图所示，均温块１是一块经过加工的紫铜块，利用其良好的导热性能来取得较好的温度均匀区，使固定在均温块上的样品和温度计的温度趋于一致。铜套２的作用是使样品与外部环境隔离，减小样品温度波动。提拉杆３采用低热导的不锈钢管以减少对均温块的漏热，经过定标的铂电阻温度计４及加热器５与均温块之间既保持良好的热接触又保持可靠的电绝缘。
低温恒温器图和 高 Tc 超导体电阻——温度特性测量仪工作原理示意图
２．测量仪器
它由安装了样品的低温恒温器，测温、控温仪器，数据采集、传输和处理系统以及电脑组成，既可进行动态法实时测量，也可进行稳态法测量。动态法测量时可分别进行不同电流方向的升温和降温测量，以观察和检测因样品和温度计之间的动态温差造成的测量误差以及样品及测量回路热电势给测量带来的影响。动态测量数据经测量仪器处理后直接进入电脑Ｘ-Ｙ记录仪显示、处理或打印输出。
实验原理
1. 临界温度 TC 的定义及其规定
超导体具有零电阻效应，通常把外部条件（磁场、 电流、应力等）维持在足够低值时电阻突然变为零的 温度称为超导临界温度。实验表明，超导材料发生正 常→超导转变时，电阻的变化是在一定的温度间隔中 发生，而不是突然变为零的，如图 3 所示。起始温度 Ts（Onset Point）为 R—T 曲线开始偏离线性所对应 的温度；中点温度 Tm（mid Point）为电阻下降至起 始温度电阻 Rs 的一半时的温度；零电阻温度Ｔ为电 阻降至零时的温度。而转变宽度Δ T 定义为 Rs 下降 到 90％及 10％所对应的温度间隔。对于高 Tc 氧化物 超导体，由于其转变宽度Δ Ｔ较宽，目前发表的文章中一般均给出零电阻温度 T（R＝0）的 数值，有时甚至同时给出上述的起始温度、中点温度及零电阻温度。而所谓零电阻在测量中 总是与测量仪表的精度、样品的几何形状及尺寸、电极间的距离以及流过样品的电流大小等 因素有关，因而零电阻温度也与上述诸因素有关。
2. 样品电极的制作
目前所研制的高 Tc 氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料，即使是 精心制作的电极，电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧姆，这与零电阻 的测量要求显然是不符合的。为消除接触电阻对测量的影响，常采用图 4 所 示的四端子法。两根电流引线与直流恒流电源相连，两根电压引线连至数字 电压表或经数据放大器放大后接至Ｘ-Ｙ记录仪，用来检测样品的电压。按 此接法，电流引线电阻及电极 1、4 与样品的接触电阻与 2、3 端的电压测量 无关。2、3 两电极与样品间存在接触电阻，通向电压表的引线也存在电阻， 但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性，吸收电流极小，因此能避免引线 和接触电阻给测量带来的影响。按此法测得电极 2、3 端的电压除以流过样 品的电流，即为样品电极 2、3 端间的电阻。
3. 普通恒温器控温法
利用一般绝热的恒温器内的电加热器的加热功率来平衡液池冷量，从而控制恒温器的温 度稳定在某个所需的中间温度上。改变加热功率，可使平衡温度升高或降低。由于样品及温 度计都安置在恒温器内并保持良好的热接触，因而样品的温度可以严格控制并被测量。这样 控温方式的优点是控温精度较高，温度的均匀性较好，温度的稳定时间长。
4. 热电势及其消除
用四端子法测量样品在低温下的电阻时常会发现，即使没有电流流过样品，电压端也常 能测量到几微伏至几十微伏的电压降。而对于高 Tc 超导样品，能检测到的电阻常在 10－5～ 10－1Ω 之间，测量电流通常取 1 至 100mA 左右，取更大的电流将对测量结果有影响。据此 换算，由于电流流过样品而在电压引线端产生的电压降只在 10－2～103μ Ｖ之间，因而热电 势对测量的影响很大，若不采取有效的测量方法予以消除，有时会将良好的超导样品误作非 超导材料，造成错误的判断。
（1）对于动态测量。应将样品制得薄而平坦。样品的电极引线尽量采用直径较细的导线， 例如直径小于 0.1mm 的铜线。电极引线与均温块之间要建立较好的热接触，以避免外界热 量经电极引线流向样品。同时样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接，以减少热弛豫 带来的误差。另一方面，温度计的响应时间要尽可能小，与均温块的热接触要良好，测量中 温度变化应该相对地较缓慢。对于动态测量中电阻不能下降到零的样品，不能轻易得出该样 品不超导的结论，而应该在液氮温度附近，通过后面所述的电流换向法或通断法检查。
（2）对于稳态测量。当恒温器上的温度计达到平衡值时，应观察样品两侧电压电极间的电 压降及叠加的热电势值是否趋向稳定，稳定后可以采用如下方法。
①电流换向法：将恒流电源的电流Ｉ反向，分别得到电压测量值ＵA、ＵB，则超导材料测电压电极间的电阻= ＵA与ＵB差值的绝对值/电流的2倍数
②电流通断法：切断恒流电源的电流，此时测电压电极间量到的电压即是样品及引线的积分 热电势，通电流后得到新的测量值，减去热电势即是真正的电压降。若通断电流时测量值无 变化，表明样品已经进入超导态。
实验步骤
动态测量：
1. 打开仪器和超导测量软件。
2. 仪器面板上《测量方式》选择“动态”，《样品电流换向方式》选择“自动”，分别测出 正《温度设定》逆时针旋到底。
3. 在计算机界面启动“数据采集”。
4. 调节“样品电流”至 80mA。
5. 将恒温器放入装有液氮的杜瓦瓶内，降温速率由恒温器的位置决定。直至泡在液氮中。
6. 仪器自动采集数据，画出正反向电流所测电压随温度的变化曲线，最低温度到 77K。
7. 点击“停止采集”，点击“保存数据”，给出文件名保存，降温方式测量结束。
8. 重新点击“数据采集”将样品杆拿出杜瓦瓶，作升温测量，测出升温曲线。
9. 根据软件界面进行数据处理。
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