鉴别
(1)取本品的水溶液(1→20)2ml,加硫氰酸铬铵试液5滴,即生成淡红色的沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在229nm与278nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集389图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品1.0g,加水20m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5溶液的澄清度取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸-醋酸钠溶液(取醋酸钠1.36g,加水适量,振摇使溶解,加冰醋酸33ml,加水稀释至1000ml,摇匀)-甲醇三乙胺(55:45:1)为流动相;柱温为40℃;检测波长为278nm;进样体积201系统适用性要求理论板数按维拉帕米峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺1ml,密封。对照品溶液分别取乙醇、丙酮、苯甲醛、二甲基亚砜、甲苯、三氯甲烷各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含乙醇、丙酮、苯甲醛、二甲基亚砜均为0.5mg、甲苯891g、三氯甲烷6g的混合溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持3分钟,以每分钟3℃的速率升温至100℃,再以每分钟30℃的速率升温至240℃,维持3分钟;进样口温度为150℃;检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,苯甲醛的残留量不得过5%,乙醇、丙酮、二甲基亚砜、甲苯与三氯甲烷的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
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