鉴别
(1)取本品约10mg,滴加少量硝酸,即显深蓝色。(2)取本品1g,置分液漏斗中,加水10ml使溶解,加氢氧化钠试液5ml,用乙醚提取两次,每次30ml,合并乙醚提取液,加无水硫酸钠适量,振摇,滤过,挥去乙醚,取残留物约50mg,加碳酸钠0.2g,混匀,炽灼至完全炭化,放冷,加水5ml,煮沸,放冷,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集842图)一致。(4)取鉴别(2)项下乙醚提取的水溶液,显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.0。溶液的颜色取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液应无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸氯米帕明与盐酸丙米嗪对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1m1中各约含0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯醋酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液(330:80:50:40)为流动相;检测波长为251nm;柱温为40℃;系统适用性溶液进样体积20l,其他溶液进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氯米帕明峰与丙米嗪峰之间的分离度应大于4.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与盐酸丙米嗪保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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