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桂利嗪的性状鉴别检查方法

2023.8.08
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zhaoqisun

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性状

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭。本品在三氯甲烷中易溶,在沸乙醇中溶解,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为117~121℃。吸收系数取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→-1000溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在253nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E)为558~592

鉴别

(1)取本品约20mg,加乙醇5ml,加热溶解后,加氢氧化钾试液2滴,摇匀,加高锰酸钾试液2~3滴,紫色即消失。(2)取本品约10mg,加2%甲醛的硫酸溶液数滴,即显红色(3)取本品约50mg,置试管中,管口覆以用2%三氯醋酸溶液湿润并滴加5%对二甲氨基苯甲醛的盐酸溶液1滴的滤纸,加热后,滤纸即显紫色。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集306图)一致。

检查

碱度取本品0.50g,加水20ml,搅拌5分钟后滤过,滤液加甲基橙指示液1滴与硫酸滴定液(0.01mol/L)0.50ml,应显红色氯化物取本品0.20g,加水25ml,置水浴上加热10分钟,充分搅拌,滤过,滤液置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液4.0m1制成的对照液比较,不得更浓(O.1%)干燥失重取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。


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