氯化物取本品2.0g,加水100ml,煮沸,至剩余约50ml时,迅速放冷,滤过,滤液加水使成50ml,量取25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.007%)硫酸盐取氯化物检查项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则o802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相超声使溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取异喹啉物对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液系统适用性溶液取格列喹酮对照品与异喹啉物对照品各适量,加流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中各约含50g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300ml溶解后,用磷酸调节pH值至3.5±0.1)-乙腈(3:5)为流动相;检测波长为310nm;进样体积20。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按格列喹酮峰计算不低于2000,格列喹酮峰与异喹啉物峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与异喹啉物保留时间致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,含异喹啉物不得过0.75%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
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