鉴别
(1取本品适量,用乙醇稀释制成每1ml中约含氧氟沙星1mg的溶液,作为供试品溶液,照氧氟沙星项下的鉴别(1)试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品,用0.lmol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含氧氟沙星6μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在29nm的波长处有最大吸收以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
pH值应为6.0~7.0(通则0631)。吸光度取本品,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在450nm的波长处测定吸光度,不得过0.04有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星1.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星2.4g的溶液。杂质A对照品溶液取杂质A对照品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液0.6ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星0.24μg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氧氟沙星有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰[除乙二胺四醋酸峰(相对保留时间约为0.14)外],杂质A(238nm)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.4%;其他单个杂质(294nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%),其他杂质峰面积的和(29nm)不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(0.7%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计苯扎溴铵如使用苯扎溴铵作为防腐剂,照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,即得。对照品溶液取苯扎溴铵对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L醋酸铵溶液(每1000m中含三乙胺10m1,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(35:65)为流动相;检测波长为21nm;进样体积20l系统适用性要求苯扎溴铵峰的拖尾因子应小于1.5。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品如含苯扎溴铵,按外标法以峰面积计算,应为标示量的80.0%~120.0%渗透压摩尔浓度渗透压摩尔浓度比应为0.9~1.1(通则0632)其他应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通则0105)。
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