氨茶碱的含量测定方法

无水茶碱照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂甲醇-水(1:4)。供试品溶液取夲品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水茶碱0.08mg的溶液对照品溶液取茶碱对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水茶碱0.08mg的溶液。系统适用性溶液取茶碱对照品与可可碱对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含0.064mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.12%戊烷磺酸钠溶液(20:80)(用冰醋酸调节pH值至2.9±0.1)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按荼碱峰计算不低于2000,茶碱峰与可可碱峰之间的分离度应大于3.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算乙二胺取本品约0.25g,精密称定,加水25ml使溶解加茜素磺酸钠指示液8滴,用硫酸滴定液(0.05mo/L)滴定至溶液显黄色。每1m硫酸滴定液(0.05molL)相当于3.005mg的C2H8N2。