鉴别
(1)取本品约5ml,加氨-氯化铵缓冲液(pH8.0)3ml,再加铜吡啶试液1ml,摇匀后,加三氯甲烷5ml,振摇,三氯甲烷层显绿色。(2)取本品约5ml,加1%硫酸铜溶液2~3滴,振摇,溶液显紫色;继续滴加硫酸铜溶液,渐变蓝紫色,最后成蓝色(3)本品显钠盐鉴别(1)与氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
pH值应为8.0~9.5(通则0631)。颜色取本品,与黄色1号标准比色液(通则0901第法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,即得对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取茶碱对照品与可可碱对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠1.36g,加水100ml使溶解,加冰醋酸5ml,再用水稀释至1000ml,摇匀)-乙腈(93:7)为流动相;检测波长为271nm;进样量20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按茶碱峰计算不低于5000,可可碱峰与茶碱峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至茶碱峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。重金属取本品50ml,蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过千万分之渗透压摩尔浓度取本品,依法测定(通则0632),渗透压摩尔浓度应为270~330 mOsmol/kg细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
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