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倍他米松磷酸钠的检查方法

2023.8.11
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zhaoqisun

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(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照品溶液取倍他米松磷酸钠对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以稀盐酸饱和的丁醇溶液为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸-甲醇-硝酸(10:10:1),在105℃加热10分钟。结果判定供试品溶液主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)取本品,在105℃干燥3小时,红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集659图)一致(3)取本品约40mg,置瓷坩埚中,加硫酸2ml,低温加热至硫酸蒸气除尽后,放冷,滴加硝酸0.5ml,继续加热至氧化氮蒸气除尽后,在500℃炽灼使完全灰化,放冷,加水5ml使溶解(必要时用氨试液中和至遇石蕊试纸显中性反应),滤过,滤液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(通则0301)

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