性状
本品为白色或类白色粉末;无臭或几乎无臭;有引湿性。本品在水中易溶,在丙酮或三氯甲烷中几乎不溶。比旋度取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m1中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+98°至+104°
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照品溶液取倍他米松磷酸钠对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以稀盐酸饱和的丁醇溶液为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸-甲醇-硝酸(10:10:1),在105℃加热10分钟。结果判定供试品溶液主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)取本品,在105℃干燥3小时,红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集659图)一致(3)取本品约40mg,置瓷坩埚中,加硫酸2ml,低温加热至硫酸蒸气除尽后,放冷,滴加硝酸0.5ml,继续加热至氧化氮蒸气除尽后,在500℃炽灼使完全灰化,放冷,加水5ml使溶解(必要时用氨试液中和至遇石蕊试纸显中性反应),滤过,滤液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(通则0301)
检查
碱度取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为7.0~9.0溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加新沸过的冷水oml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或橙黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深游离磷酸盐精密称取本品20mg,照地塞米松磷酸钠游离磷酸盐检查项下的方法测定吸光度,供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取倍他米松磷酸钠与地塞米松磷酸钠对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中各约含40μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾己胺溶液(取磷酸二氢钾1.36g与己胺0.60g混匀,放置10分钟后,加水185ml使溶解)乙腈(74:26)为流动相,检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,倍他米松磷酸钠峰与地塞米松磷酸钠峰之间的分离度应大于2.0,倍他米松磷酸钠峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,峰面积在对照溶液主峰面积0.5~1.0倍(1.0%~2.0%)之间的杂质峰不得超过1个,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(3.0%)。水分取本品0.2g,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过8.0%
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