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高三尖杉酯碱的性状及检查贮藏方法

2023.8.11
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zhaoqisun

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性状

本品为类白色或微黄色结晶性粉末或无定形疏松固体;有引湿性;遇光色变深。本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶,在水或乙醚中微溶熔点本品的熔点(通则0612)为143~147℃

鉴别

(1)取本品约0.5mg,加水1ml溶解后,加碘化铋钾试液1滴,即生成橘红色沉淀。(2)取本品约1mg,加变色酸约1mg,加硫酸5~10滴,在0~60°℃的水浴中加热数分钟,即显紫红色(3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在288m的波长处有最大吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集420图)一致。

检查

溶液的澄清度取本品10mg,加0.1%酒石酸溶液10ml溶解后,溶液应澄清有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇olmo/L磷酸二氢钾溶液(40:60),并用磷酸调节pH值至2.5为流动相;检测波长为288nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按高三尖杉酯碱峰计算不低于1500。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。


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