酒石酸美托洛尔缓释片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于酒石酸美托洛尔50mg),精密称定,置25ml量瓶中,加流动相适量,超声约30分钟使酒石酸美托洛尔溶解,放冷,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含酒石酸美托洛尔10μg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见酒石酸美托洛尔有关物质Ⅱ项下。限度供试品溶液色谱图中,除相对保留时间0.2前的色谱峰;如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子0.1后不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),各杂质峰面积的和(杂质I峰面积乘以校正因子0.1后计入)不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%);小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,在1小时、4小时、8小时时分别取溶液10ml,并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质。供试品溶液分别取1小时、4小时、8小时时的溶出液,滤过,取续滤液对照品溶液取酒石酸美托洛尔对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.lmg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在274nm处分别测定吸光度,计算每片在不同时间的溶出量。限度每片在1小时、4小时与8小时时的溶出量应分别相应为标示量的25%~45%、40%~75%和75%以上,均应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。