鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品适量,加磷酸盐缓冲液(pH7.4),稀释制成每ml中约含诺氟沙星5μg的溶液。照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在271nm的波长处有最大吸收
检查
pH值应为5.0~5.6(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含诺氟沙星0.15mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含诺氟沙星0.75g的溶液。杂质A对照品溶液取杂质A对照品约15mg,精密称定,置200ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液系统适用性溶液(1)称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量使溶解,用流动相A稀释制成每1ml中含诺氟沙星0.15mg、环丙沙星和依诺沙星各3g的混合溶液系统适用性溶液(2)取羟苯丙酯对照品45mg与杂质A对照品15mg,置200ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,量取适量,用流动相A稀释制成每1ml中约含羟苯丙酯0.9g与杂质A0.3g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(87:13)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为278nm和262m;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0001001001000系统适用性要求系统适用性溶液(1)色谱图(278nm)中,诺氟沙星峰的保留时间约为9分钟。诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰间的分离度均应大于2.0。系统适用性溶液(2)色谱图(262nm)中,羟苯丙酯峰与杂质A峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质A对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰(除乙二胺四醋酸二钠、羟苯甲酯、羟苯丙酯外),杂质A(262nm)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.2%,其他单个杂质(278nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他各杂质峰面积的和(278nm)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%);小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。羟苯甲酯或羟苯丙酯如用羟苯甲酯或羟苯丙酯作为防腐剂,照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品3ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取羟苯甲酯或羟苯丙酯对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1mg的混合溶液,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1m中各约含30g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以1%的冰醋酸-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为255nm;进样体积20l。系统适用性要求羟苯甲酯峰或羟苯丙酯峰与其他色谱峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图 限度按外标法以峰面积计算,供试品中羟苯甲酯或羟苯丙酯的量应为标示量的80%~120%渗透压摩尔浓度渗透压摩尔浓度比应为0.9~1.1(通则0632)其他应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通则0105)。
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