铝镁司片的含量测定方法

含量测定

阿司匹林照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),置100m量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液适量,充分振摇使阿司匹林溶解,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置5oml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃冰醋酸水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。氧化镁精密称取上述细粉适量(约相当于重质碳酸镁0.1g),加盐酸5ml与水25ml,加热煮沸使重质碳酸镁溶解,搅拌下放冷,滤过,滤渣及容器用水25m1分次洗涤,合并滤液与洗液,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液使溶液由红变为黄色,再煮沸5分钟,趁热滤过,滤渣及容器用2%氯化铵溶液30ml洗涤,合并滤液与洗液,放冷,加三乙醇胺溶液(1→2)ml,与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,浸入冰浴中冷却10分钟后取出,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05molL)快速滴定至近终点,继续滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO氧化铝精密称取上述细粉适量(约相当于甘羟铝0.05g),置小烧杯中,加盐酸(1→2)6ml,微温使甘羟铝溶解,加水20ml煮沸,搅拌下放冷,滤过,滤渣及容器用水25ml分次洗涤;合并滤液与洗液。滴加氨试液至恰析出沉淀,再滴加盐酸使沉淀恰好溶解,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1m的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549ng的Al2O3。