含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于替加氟50mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,温热,振摇使替加氟溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液。对照品溶液取替加氟对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇乙腈-水(10:5:85)为流动相;检测波长为271nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按替加氟峰计算不低于1500,替加氟峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
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