鉴别
(1)取本品约3mg,加二苯胺试液1滴,应显深蓝色(2)取本品,加甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(9:1)制成每1r中约含0.4mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在264m、272nm与280nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集474图)一致。
性状
本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末;无或几乎无臭。本品在甲醇中略溶,在乙醇中微溶,在水或乙醚中不溶。熔点本品的熔点(通则0612)应为178~184℃,熔融时司时分解。
检查
甲醇溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加甲淳10ml溶解,溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每nl中含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取硝酸咪康唑与硝酸益康唑适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含50g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇乙腈-1.5%醋酸铵溶液(40:40:20)为流动相;检测波长为230nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,咪康唑峰与益康唑峰间的分离度应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)
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