鉴别
(1)取本品约10mg,加等量甲酸钠混匀,缓缓加热,所产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色或灰色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品约20mg,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml溶解后,用水稀释至100ml,摇匀,取2ml置100ml量瓶中,用盐酸溶液(91000稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在257nm与348nm的波长处有最大吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集477图)一致
检查
氮取本品0.10g,精密称定,照氮测定法(通则0704第一法)测定,按干燥品计算,含氮应为40.6%~43.1%。含磷物质取本品50mg,置10m凯氏烧瓶中,加50%硫酸溶液1ml,用小火缓缓加热约3分钟,冷却,小心滴加硝酸3~4滴,继续加热至溶液几乎无色后,冷却,转移至纳氏比色管中,用水10m1分次洗涤烧瓶,洗液并入比色管中,加钼酸铵硫酸试液2.5m1与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(取亚硫酸氢钠94.3g、无水亚硫酸钠5g与1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸0.7g,充分混匀;临用时取此混合物1.5g,加水10ml使溶解,必要时滤过)1ml,用水稀释至25ml,摇匀。如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取经105℃千燥至恒重的磷酸二氢钾143.3mg,置1000ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于10g的PO4)1.5ml,加水10ml,再加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1ml,用水稀释使成25ml,摇匀制成的对照液比较,不得更深(0.03%)。游离硫取本品50mg,加氢氧化钠试液5ml,振摇溶解后,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加0.01mol/L氢氧化钠溶液适量使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取鸟嘌呤对照品适量,精密称定,加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取硫鸟嘌呤与鸟嘌呤,加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含硫鸟嘌呤4mg与鸟嘌呤40μg的溶液,取10m,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为248nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按硫鸟嘌呤峰计算不低于3000,硫鸟嘌呤峰与鸟嘌呤峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中鸟嘌呤峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过2.5%,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃减压干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(通则0831)。
首页
