硫酸异帕米星注射液的鉴别检查别方法

鉴别

(1)取本品1ml,加蒽酮试液3ml,摇匀,静置(必要时水浴加热),溶液显青紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

pH值应为5.5~7.5(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512测定。供试品溶液精密量取本品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含异帕米星3.5mg的溶液。对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、对照品溶液(3)、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见硫酸异帕米星有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰(硫酸根除外),用线性回归方程计算,杂质A(相对保留时间约为0.63)不得过标示量的2.5%,相对保留时间约为0.94的杂质不得过标示量的5.0%,3N-异帕米星(相对保留时间约为1.13)不得过标示量的0.5%,庆大霉素B(相对保留时间约为1.34)不得过标示量的1.0%杂质总量不得过标示量的6.0%,小于对照品溶液(1)主峰面积0.1倍的峰忽略不计。异常毒性、细菌内毒素与降压物质照硫酸异帕米星项下的方法检查,均应符合规定无菌取本品,用适宜溶剂稀释后,经薄膜过滤法处理,用pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液分次冲洗(每膜不少于400ml),以大肠埃希菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。