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硫酸钡(Ⅱ型)的检查方法

2023.8.31
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zhaoqisun

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检查

酸碱度取本品2.0g,加水20ml,充分搅拌制成混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~10.0。酸中溶解物取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml与水90ml,煮沸10分钟,加水补充蒸发的水分后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显浑浊,应重复滤过,量取澄清滤液50ml,置水浴上蒸干,加盐酸2滴与热水10m,搅拌,再用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用热水10ml洗涤,合并洗液与滤液,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,在105℃千燥至恒重,遗留残渣不得过15mg(0.3%)。酸溶性钡盐取酸中溶解物项下遗留的残渣,加水10ml搅拌后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不得发生浑浊。硫化物取本品约10.0g,依法检查(通则0803),醋酸铅试纸不得变色。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。重金属取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水适量使成50ml,煮沸10分钟后,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十砷盐取本品2.0g,加水23ml与盐酸5m1,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)颗粒细度取本品0.5g,加水至50m1,充分振摇使均匀,立即取1滴于载玻片上,在400倍显微镜下检视3个视野,颗粒直径应为0.5~50m,超过50m者不得多于2粒


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