性状
本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中溶解,在乙醚中微溶,在水中几乎不溶比旋度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为49.0°至-55.0°。
鉴别
(1)在含量测定项下的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集875图)一致。
检查
溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加甲醇10ml使溶解,溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1m1中约含0.5g的溶液。系统适用性溶液取紫杉醇、杂质Ⅰ与杂质Ⅱ对照品适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质Ⅱ均为2.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;初始流动相为乙腈-水(40:60),待紫杉醇主峰洗脱完毕后(约35分钟),立即按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.5ml;柱温为30℃;检测波长为227nm;进样体积10l时间(分钟)乙腈(%)水(%)4系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,紫杉醇峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应大于1.2。对照溶液(2)色谱图中,紫杉醇峰的信噪比应不小于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液(1),分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I(杂质I峰面积乘以校正因子1.26)与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液(1)主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(1)主峰面积的3倍(1.5%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取供试品约1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺2ml使溶解,密封。对照品溶液分别取1,2二氯乙烷、二氯甲烷与丙酮各适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含1,2二氯乙烷2.5g、二氯甲烷0.3mg与丙酮25mg的混合溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇(或极性相近的固定液)的毛细管柱为色谱柱;柱温:程序升温,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟15℃的速率升温至70℃,维持2分钟,再以每分钟30℃的速率升温至220℃,维持2分钟;进样口温度为240℃检测器温度为260℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟;进样体积1.0ml;流速为每分钟3.0m1系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算限度1,2二氯乙烷、二氯甲烷与丙酮的残留量均应符合规定干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取紫杉醇对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含0.12mg的溶液。系统适用性溶液见有关物质项下色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水乙腈(23:41:36)为流动相;检测波长为22m;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,紫杉醇峰与杂质I峰及杂质Ⅱ峰的分离度均应大于1.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
抗肿瘤药。
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
紫杉醇注射液
杂质
质Ⅰ, (三尖杉宁碱H3CAOHom〈McCHH3CCHoH =HC45H53NO14831.91 杂质Ⅱ, (7-表-10-去乙酰基紫杉醇) H OH H3C CH3CH3H C45H49NO13811.87 (2aR,4R,4aS,6R,9S,11S,12aR,12bS)-1,24a,6,9,10,11,12,12a,12b十二氢4,6,9,11,12,12b六羟基4a,8,13,13-四甲基7,11-亚甲基5H-环芳癸[3,4]苯并[1,2-b]氧杂环丁烷-5酮-12b醋酸酯,12-苯甲酸酯,9-(2R3S)-N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸酯杂质Ⅲ(7-表紫杉醇)HCH H OH HgC mMoh CH3 CHaah H三HCH3 C47H51NO14853.91 (2aR,4R,4aS,6R,9S,11S,12aR,126S)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b+二氢4,6,9,11,12,12b-六羟基4a,8,13,13-四甲基7,11-亚甲基5H-环芳癸[3,4]苯并[1,2-b]氧杂环丁烷-5酮-6,12b-二醋酸酯,12-苯甲酸酯,9-(2R,3S)-N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸酯
首页
