氯雷他定的检查方法

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.28g,加水800m使溶解,用磷酸调节pH值至6.0,再加水至100m1)-甲醇(20:80)为流动相;检测波长为247nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按氯雷他定峰计算不低于2000,氯雷他定峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。内标溶液取甲醇适量,用N,N-二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。供试品溶液取本品适量,精密称定,加内标溶液溶解并定量稀释制成每1m1中约含氯雷他定0.1g的溶液。对照品溶液取正已烷、丙酮、四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷与甲苯各适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1m中分别约含29g、500g、72g、500g、60g、41g、61g与89g的混合溶液。色谱条件用聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,程序升温,起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持3分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为240℃;氮气流速为每分钟3ml,分流比为10:1;进样体积1pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各组分峰及内标峰之间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算限度正已烷、丙酮、四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、乙腈、氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定氰化物取本品1.0g,依法检查(通则0806第一法),应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。