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关于3-苯丙醇的合成方法介绍

2023.9.05
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  1.制备方法:由肉桂酸乙酯催化加氢制得。加氢反应在高压釜中进行,采用铬-铜-钡催化剂,温度为200℃,氢压约20MPa。加氢反应5-9h后,冷却滤去催化剂,滤液用乙醚提取。提取液回收乙醚后进行减压蒸馏,收集110-112℃(1.06kPa)馏分,即为成品,收率约85%。另一种制法是氯苄与环氧乙烷通过格氏反应得到3-苯基丙醇氯镁盐,再用硫酸水解得到3-苯基丙醇。此法收率约65-70%。

  2.于高压反应釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g(0.32mol),5g铬-铜-钡催化剂,密闭反应釜。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。通入氢气至压力20MPa,直至氢气不再吸收,约需5~9h。反应结束后,分出剩余压力,打开反应釜,取出液体,滤去催化剂,乙醚洗涤。蒸出乙醚后减压分馏,收集110~112℃/1.06kPa的馏分,得3-苯基-1-苄醇(1)27g,收率85%。

  3.于装有搅拌器、两个回流冷凝器的5L反应瓶中,加入925mL干燥的甲苯,金属钠168g(7.3mol),油浴加热至沸,金属钠熔化后开始搅拌。撤去热源,由一冷凝器的顶部滴加4-苯基-间二氧六环(2)328g(2.0mol)溶于正丁醇311g(4.2mol)的溶液,约30~60min加完。冷至室温,慢慢滴加由100mL浓硫酸溶于800mL水的溶液。分出有机层,有机层加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有机层,回收甲苯,减压蒸馏,收集113~115℃/0.4kPa的馏分,得3-苯基-1-丙醇(1)224~227g,收率82.2%~83.4%。

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