奥硝唑片

性状

本品为白色或类白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色

鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于奥硝唑0.1g),加硫酸溶液(3-100)5ml,振摇使奥硝唑溶解,滤过,取滤液,加三硝基苯酚试液2ml,即产生黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1中约含奥硝唑20μg的溶液,滤过,取续滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波长处有最大吸收,在242nm的波长处有最小吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于奥硝唑100mg),置100ml量瓶中,加流动相振摇使奥硝唑溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见奥硝唑有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液1000m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含奥硝唑15μg的溶液对照品溶液取奥硝唑对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在277nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定对照品溶液取奥硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,热降解产物2峰(相对保留时间约为0.56)与奥硝唑峰之间的分离度应符合要求供试品溶液、系统适用性溶液与色谱条件见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

同奥硝唑

规格

(1)0.1g(2)0.25g(3)0.5g

贮藏

遮光,密封保存