检查
pH值应为6.0~7.4(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用水定量稀释制成每lml中约含碘佛醇1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含碘佛醇104g的溶液对照品溶液分别取杂质I对照品与杂质Ⅱ对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中约含杂质Ⅰ1.5g与杂质Ⅱ15g的溶液系统适用性溶液分别量取等体积的对照品溶液与对照溶液,混匀色谱条件、系统适用性要求与测定法见碘佛醇有关物质项限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中两主峰保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,杂质Ⅰ不得过碘佛醇标示量的0.15%,杂质Ⅱ不得过碘佛醇标示量的1.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液总主峰面积(1.0%),杂质总量不得过2.0%氨丁三醇照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品5ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取氨丁三醇对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.8mg的溶液。色谱条件用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂(SCX);以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相;检测器为示差折光检测器;进样体积20l系统适用性要求氨丁三醇峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算。每1m中含氨丁三醇(C4H1NO3)应为3.24~3.96mg乙二胺四醋酸二钠钙精密量取本品10ml,置锥形瓶中,加水25ml混匀后,加醋酸钠-硼酸缓冲液(取硼酸1.33g与醋酸钠0.9g,加水溶解使成100ml,调节pH值至6.5)2ml与0.2%4-(2吡啶偶氮)-间苯二酚钠指示液2滴,混匀,加热至50~60℃,用硝酸铅滴定液(0.001mol/Lλ)滴定至溶液显橙黄色,每1ml硝酸铅滴定液(0.001mol/L)相当于0.3743mg的C1oH12CaN2Na2O8。本品每1ml中含乙二胺四醋酸二钠钙(C10H12CaN2Na2O3)不得过0.19mg重金属取本品适量(相当于碘佛醇1.0g),加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与0.1%硫酸亚铁溶液5ml,加水至25ml依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于1.4EU。无菌取本品,经薄膜过滤法处理,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗(每膜不少于100ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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