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碘苯酯的鉴别检查方法

2023.9.13
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zhaoqisun

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鉴别

取本品约1ml,加水15ml与重铬酸钾7g,置水浴上缓缓加硫酸10ml,附回流冷凝管加热回流2小时,放冷,倾入水25ml中,滤过;固体物用水洗净,烘干,加热升华,应有白色针状结晶。

检查

酸度取本品1.0ml,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml使溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.25ml游离碘取本品约1.0ml,加三氯甲烷5ml、碘化钾试液10ml与淀粉指示液1ml,振摇后,水层不得显蓝色或紫色。直链碘取本品0.50g,加1mol/L乙醇制氢氧化钾溶液10ml,置水浴上回流1小时,加水40ml与硫酸溶液(1→2)5ml,放冷,滤过,用水10ml洗涤,合并滤液与洗液,加高锰酸钾溶液(1→10000)1~2滴与淀粉指示液1ml,如显蓝色,用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定至蓝色消褪,消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)不得过0.20ml


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