性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。本品在沸水中易溶,在水中微溶,在乙醇或三氯甲烷中不溶。
鉴别
(1)取本品1%的水溶液5ml,加氢氧化钾试液10ml,加热回流10分钟,放冷,用稀盐酸调节pH值至9.0(如有沉淀,滤过),加茚三酮约5mg,加热,溶液渐显紫红色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1103图)一致。(3)本品的水溶液显锌盐的鉴别反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.25g,加水25ml,微温使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.0。溶液的澄清度取本品1.0g,加10%氢氧化钠溶液oml,振摇使溶解,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约0.20g,置50ml量瓶中,加水20ml使溶解,用流动相20ml,再加磷酸溶液(5.7→100适量(0.4~1ml,使溶液变清),用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含40pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸乙腈-水(0.2:8:92,用氨试液调节pH值至4.5)为流动相;检测波长为210nm;进样体积201系统适用性要求理论板数按醋氨已酸锌峰计算不低于200测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的8倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的25倍(2.5%)。氯化物取本品0.20g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。6-氨基己酸照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品约0.50g,精密称定,置具塞试管中,加水10ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取续滤液对照品溶液取6-氨基己酸对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙醇-浓氨溶液-水(68:2:30)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以0.2%茚三酮的丁醇溶液[丁醇-2mo/L醋酸溶液(95:5),在105℃加热约15分钟至显色限度供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.2%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。镉盐与铅盐取本品1.0g,置25ml量瓶中,加硝酸溶液(8→-100)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取本品1.0g,置25ml量瓶中,加标准镉溶液[称取氯化镉(CdCl·2.5H2O)0.203g,置1000m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(每Iml含镉2μg)]1.oml与标准铅溶液[精密量取铅单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含铅(Pb)10pg的溶液]1.0ml,加硝酸溶液(8-100溶解并稀释至刻度,摇匀作为对照品溶液;照原子吸收分光光度法(通则0406第二法)分别在228.8nm与217.0nm的波长处测定,应符合规定(镉0.0002%,铅0.001%)砷盐取本品1.0g,加盐酸5ml与水23m1l,依法检查(通则0822),应符合规定(0.0002%)
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