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关于硫酸普拉睾酮钠的含量测定介绍

2023.9.19
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。

  1、色谱条件与系统适用性试验

  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺-4mol/L硫酸溶液(650:350:50:40)并用4mol/L硫酸溶液调节pH值至5.3±0.1为流动相;检测波长为210nm。取系统适用性试验溶液[取硫酸普拉睾酮钠对照品约25mg,加浓过氧化氢溶液(30%)1ml,于25~30℃放置24小时,加流动相50ml,摇匀]10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。在色谱图中,主峰前应检出2个降解峰(注:降解峰的相对保留时间分别约为0. 5±0.1和0.8±0.1),降解峰与主峰分离度应符合规定。理论板数按硫酸普拉睾酮钠峰计算不低于2000。

  2、测定法

  取本品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取硫酸普拉睾酮钠对照品适量,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

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