性状
本品为糖衣片,除去糖衣后显橙红色
鉴别
(1)取本品,除去包衣,研细,取细粉适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含磷酸伯氨喹15gg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265mm和282nm的波长处有最大吸收,吸光度比值A265m/A282m)为0.97~1.08(2)取本品的细粉适量(约相当于磷酸伯氨喹0.1g),加水ml使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加2mol/L氨溶液ml,摇匀,加二氯甲烷5ml,振摇,静置,取二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠0.5g的滤层滤过,取滤液适量,滴于溴化钾晶片上,置红外光灯下干燥,照红外分光光度法(通则0402)测定,本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸伯氨喹对照品的图谱一致。3)取本品的细粉适量(约相当于磷酸伯氨喹50mg),加水5ml使溶解,滤过,滤液加8.5%氢氧化钠溶液2ml,用二氯甲烷提取二次,每次5ml,取水层,加硝酸酸化后,取1ml,加钼钒酸铵试液(取钥酸铵4g,偏钒酸铵0.1g,加水70m,超声使溶解,加硝酸20ml,用水稀释至100m)2ml,溶液变黄色。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于磷酸伯氨喹20mg),置5oml量瓶中,加流动相适量振摇使磷酸伯氨喹溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见磷酸伯氨喹有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,在相对保留时间约为0.29处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(0.6%),杂质Ⅰ峰(相对保留时间约为0.8)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(2.0%),在相对保留时间约为1.8处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(3.0%)。含量均匀度取本品1片,置50m量瓶中,加流动相适量,超声使磷酸伯氨喹溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照含量测定项下的方法测定,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.01mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经60分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取磷酸伯氨喹对照品适量,精密称定,加0.0lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含15g的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积50m系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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