性状
本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在水或甲醇中易溶,在N,N-二甲基甲酰胺中微溶,在乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为30.7°至-32.6°。
鉴别
(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(2)本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂0.003mol/L磷酸溶液-甲醇-乙腈(620:245135)供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液。对照品溶液取杂质I对照品、杂质Ⅱ对照品及杂质Ⅲ对照品各适量,分别精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含杂质I1.0g、杂质Ⅱ1.0g及杂质Ⅲ2.0pg的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.6)-甲醇-乙腈(700:245:135)为流动相;流速为每分钟1.0ml;检测波长为207nm;柱温50℃;进样体积15l。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,杂质I、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ各峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ按外标法以峰面积计算,分别不得过0.1%、0.1%与0.2%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%);杂质总量不得过0.5%水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.5%残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.3g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封。对照品溶液取乙醇、丙酮、正庚烷、甲苯适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含乙醇、丙酮、正庚烷各0.3mg、甲苯0.05mg的混合溶液,精密量取5.0ml置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持6分钟,以每分钟8℃的速率升至120℃,维持6分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇、丙酮、正庚烷和甲苯的残留量均应符合规定重金属取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH35)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属量不得过百万分之二十。
首页
