方法提要
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，加入荧光增强剂与溶液中铀酰离子(UO22+)配位生成具有高荧光效率的单一配合物。该配合物受波长为337.1nm激光脉冲的辐照后，发出黄绿色的荧光。pH7左右时，铀浓度在一定范围内，其荧光强度与铀浓度成正比。铁、锰等元素的干扰，可通过内滤效应校正消除。
方法适用于水系沉积物及土壤中铀的测定。
方法检出限(3s):0.05μg/g。
测定范围:0.15～20μg/g。
仪器及材料
激光铀分析仪(WGJ-1型，杭州光学电子仪器厂)。
低荧光石英比色皿20mm×10mm。
激光管。
聚四氟乙烯坩埚30mL。
试剂
盐酸。
硝酸。
高氯酸。
氢氟酸。
过氧化氢。
荧光增强剂混合溶液［150g/L(J-22)-1g/L(NaOH)］称取15.0gJ-22荧光增强剂和0.10gNaOH，加水搅拌溶解并稀释至100mL，摇匀。
铀标准储备溶液ρ(U)=1.00mg/mL称取0.5896g优级纯八氧化三铀，加入10mLHCl和1mLH2O2，加热溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，补加15mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。
铀标准溶液ρ(U)=1.00μg/mL用(1+99)HCl逐级稀释铀标准储备溶液配制。
校准曲线
用微量吸液器分取0.0μL、2.0μL、4.0μL、6.0μL、8.0μL、10.0μL铀标准溶液(1.00μg/mL)，分别置于一组干燥小烧杯中，加入100μL空白试验溶液，加入4.90mL荧光增强剂混合溶液，摇匀，配成0.000μg/mL、0.0004μg/mL、0.0008μg/mL、0.0012μg/mL、0.0016μg/mL、0.0020μg/mL的铀标准系列。将溶液倒入石英比色皿中，于激光铀分析仪上，测定荧光强度(F)和激光强度(I0)。以铀量为横坐标，荧光强度(F)为纵坐标，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿，相继加入3mLHCl、2mLHNO3、3mLHF和1mLHClO4，在控温电热板上于120℃分解1h。继续升温至240℃至高氯酸烟冒尽，取下冷却。加入3mL(1+2)HCl，加热溶解盐类。取下冷却后，移入10mL刻度塑料管中，用水稀释至刻度，盖上盖子，摇匀。
用微量吸液器分取100μL清液置于10mL干燥小烧杯中，加入4.90mL荧光增强剂混合溶液，摇匀。将溶液倒入石英比色皿中，于激光铀分析仪上测量荧光强度(F)，同时记录透过被测溶液的激光强度(I)，然后根据测定校准曲线的激光强度(I0)，采用内滤效应校正后求得荧光强度FC0，见式(84.17)。从校准曲线上查得相应的铀量。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:FC0为校正干扰内滤效应后的荧光强度;F为被测溶液的荧光强度;F0为空白试验荧光强度;I0为透过校准曲线的激光强度;I为透过被测溶液的激光强度。
铀含量的计算公式同式(84.8)，不减空白。
注意事项
内滤效应校正干扰是指对铁、锰、钴、镍等离子熄灭铀荧光的负向干扰的校正。
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