硝酸试剂_优级纯_元素检测– EMSURE“新酸”的选择

Merck EMSURE用户体验报告系列之三

作者：某烟草质量监督检测站

中午，小曹愁眉不展地走进办公室，“领导，这个实验太难做了!已经做了很多遍，内标漂移，空白不准，线性不好，再这样下去，就来不及在2周内开展工作了！”小曹负责的是新项目-纸张材料中无机元素检测。“照理不会出现问题啊，采用的是即将发布的国家标准，使用的是最先进的ICP-MS和微波消解仪？”我也很纳闷，整个实验室的人一筹莫展。那时候，我们都不知道，正是这件事，促成了我们和默克的深度合作，与EMSURE硝酸试剂优级纯结下了不解之缘。

一、 背景

我实验室是烟草行业重点实验室，通过CNAS 17025中国实验室合格评定，检验人员全部化学专业本科以上学历，并经过专业培训，在行业内享有极高的声誉，参与了多项国家标准、行业标准的制定。作为集团最高质量管理部门，承担了大量的检测工作，检测项目种类多，近年来，持续拓展了很多新项目。其中，最受关注的就是无机元素检测，我们实验室是标准制定单位之一，因此，必须提前具备检测能力，采用的是YC/T ***《辅料中的无机元素检测》标准（内部标准，即将发布），检出限在ppb级别。按照原定计划，于2013年1月着手开始验证实验，汇总数据，到2013年2月完成能力拓展，形成报告，并申请具备该项目的检测能力。

二、 意料之外的问题

实验的具体步骤：在纸张中加入硝酸试剂、氢氟酸、双氧水，经微波消解消解样品至澄清液体并用配置好的5%硝酸试剂稀释，再进行ICP-MS测定。每次实验必须重新配置9级标液标准溶液，制作标准曲线，空白试验采用5%硝酸试剂。

成熟的标准、先进的设备、专业的人员，但没想到，原本预测没有任何困难的工作，却出现了意想不到的问题。

1、     内标不稳定

在检测过程中，发现样品检测内标偏移现象，最大达到150%。

2、     空白本底高

配置标准曲线，扣除空白时发现，有些元素本底极高。

三、 探寻原因

寻找问题的原因是一个痛苦的过程，实验室群策群力，分析实验步骤，主要通过以下几个方面，得出了初步结论。

1、 实验步骤分析

2、 人员差异

检验人员都经过了专业培训，所有实验室8名检验人员进行重复检测，问题没有消失，因此，确认和人员无关。

3、 样品差异

在更换了近三种样品后，仍然发现存在空白高，内标不稳定的问题，因此，确认和样品无关。

四、 同样意料之外的解决方法

通过大量实验，确定了仪器状态、人员、样品、标液都正常，而试样在前处理后已经异常了，这是又陷入了DEAD END技术僵局，究竟是什么原因呢？忽然，小曹灵机一动，“会不会是我们使用最多的硝酸试剂有问题？”

我们当时使用的是一家知名进口品牌的硝酸试剂，此前并不对它怀疑，但抱着死马当活马医的心态，我们打通了默克化工负责我们集团的销售经理，“孙经理，我们现在碰到个技术问题，想得到你们的技术支持，请问贵公司有没有级别较高的硝酸试剂产品？”孙经理在耐心听完了我们的情况介绍后，向我们推荐了默克的明星产品，“我们默克公司EMSURE系列优级纯，这系列中的产品，包括优级纯硝酸，级别较高，不会给微波消解和ICP-MS的检测带来影响，在检测系统中，同样不会引入污染，这样吧，我会最快时间安排发些试用装给您，您可以先试试看。”

就从这亲切的话语和一瓶小小的试用装开始，我们实验室认识了EMSURE优级纯。当然，经过实验，数据确实证明了孙经理所言非虚，稳定的内标，极低的本底，使得我们最终找到了问题原因—硝酸试剂，此后实验过程顺利进行，实验室提前一周完成了能力验证报告。

五、 心得

通过这次实验，作为用户，加深了对默克，对EMSURE优级纯的认识，在那以后，EMSURE的优级纯无论是产品品质、技术服务还是物流发货，都一如既往稳定地优秀，没有出现任何问题。现在，我们实验室已经全线采用了默克化工的产品，并向行业内和企业内的同行推荐EMSURE优级纯，口口相传，推广我们的经验。默克EMSURE系列优级纯产品，不断用优良品质证明了他们的一流，用优质服务表达了他们的用心。

作为质量管理和检测的同行，这次“新酸”的选择，不禁让我对默克化工企业的理念，对它们试剂和产品的生产和质量控制产生了好奇，究竟，采取了什么措施，能让默克化工EMSURE优级纯始终保持如此高的水准？

我想，我们实验室会和默克化工一起，在未来的时间内，不断地探索进取！

EMSURE, I’m sure!