一、适用范围
1、纺织品中三丁基锡(TBT)、二丁基锡(DBT)和单丁基锡(MBT)的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)或气相色谱-质谱检测器测定方法。
2、适用于纺织品材料及其产品。
二、原理
用酸性汗液萃取试样,在PH=4.0±0.1的酸度下,以四乙基硼化钠为衍生化试剂、正己烷为萃取剂,对萃取液中的三丁基锡(TBT)、二丁基锡(DBT)和单丁基锡(MBT)直接萃取衍生化。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪或气相色谱质谱仪测定,外标法定量。
三、试剂和材料
1、正己烷
2、酸性汗液,根据GB/T3922的规定配制酸性汗液,试液应现配现用。
3、乙酸缓冲溶液:1mol/L乙酸钠溶液,用冰乙酸调至:PH=4.0±0.1。
4、无水硫酸钠。
5、四乙基硼化钠溶液
6、有机锡标准储备溶液:三种样品均为1000μg/ml。
四、仪器和装置
1、气相色谱仪:配有火焰光度检测器(FPD)
2、气相色谱仪:配置质量选择检测器(MSD)
3、恒温水浴振荡器:(37±2) ℃,振荡频率60次/min。
4、水系过滤膜:50mm×0.45μm。
5、溶剂过滤器:125mL。
6、真空泵:抽气速率30L/min,极限负压0.07MPa。
7、平底烧瓶:具磨口塞,50ml。
8、球型冷凝管。
9、电磁搅拌器:1000r/min。
五、分析步骤
1、萃取液制备:取有代表性的试样剪碎置于具塞三角瓶中,加入酸性汗液充分浸湿并放入恒温水浴振荡器中振荡60min。用配有水系过滤膜的溶剂过滤器过滤萃取液,作为样液供衍生化用。
2、衍生化:用移液管取上述样液于平底烧瓶加乙酸缓冲溶液摇匀。依次加入四乙基硼化钠溶液、正己烷,上套球型冷凝管,通冷水后,电磁搅拌器搅拌30min。 将反应液转移至分液漏斗中,经充分振荡后去水相分离出正己烷,转移至具塞试管中,加入适量无水硫酸钠脱水。此溶液供分析用。
3、标准添加溶液的制备:取适量标准工作溶液至平底烧瓶中,加入酸性汗液并衍生化。
4、气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)
5、气相色谱-质谱检测器法(GC-MS)