吸取10ml重铬酸钾于盛有少量沸石（或碎玻璃、碎瓷器等）的加热管中，用药匙加入硫酸汞（硫酸汞加量由氯离子的含量决定,通过反应公式可以推算出），用移液管移取混匀后的水样5ml(可根据水样情况吸取5至20ml不同体积)，然后加入15ml蒸馏水（水样与蒸馏水体积之和为20ml），然后用量筒加入30ml 10g/L硫酸-硫酸银溶液，装上回流装置。
把上述装置摇匀后，慢慢放至COD恒温加热器上，加热回流两小时。（温度控制在至170℃左右）
加热两小时后，把装置取下，先用10ml蒸馏水冲洗回流管后，取下回流装置，然后慢慢把加热管中的试样倒入锥形瓶中，用量筒量取80ml蒸馏水冲洗加热管两次倒入锥形瓶中。冷却后往锥形瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂，用0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1，空白试验记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。
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