紫外-可见分光光度法测定盐酸法舒地尔注射液中盐酸法舒地尔的含量
【摘要】目的 建立紫外一可见分光光度(UV-VIS)法测定盐酸法舒地尔含量的方法。方法采用对照品法,检测波长为275nm。结果 制剂中辅料对主药测定无干扰,UV-VIS法测定盐酸法舒地尔的质量浓度在24~36ug/mL范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为99.3%,RSD为0.29%。结论 本方法简便、准确、专属性强。能够满足控制本品质量的要求。
【关键词】紫外-可见分光光度法;盐酸法舒地尔注射液;含量测定
1仪器与试剂
1.1仪器
电子分析天平(CP225D德国赛多利斯); UV2450紫外·可见分光光度计(日本岛津仪器公司)。
1.2试剂
盐酸法舒地尔对照品(中国药品生物制品检定所,批号:l00614-200401)。盐酸法舒地尔原料(黄石世星药业有限公司提供,含量99.8%)。盐酸法舒地尔注射液三批:2mL:30mg(沈阳医学院药物中心提供。批号:2008110l、2008l102、20081103),对照样品(天津红日药业股份有限公司生产的盐酸法舒地尔注射液(川威)批号:080330)。实验用水为双蒸馏水。其他试剂均为分析纯。
2方法
盐酸法舒地尔注射液标准WS1-(X-1l0)-2006Z中含量测定项采用UV-VIS法,测定方法如下:
取本品,加水制成每1mL中约含盐酸法舒地尔30ug的溶液,照UV-VIS法(中国药典2005年版二部附录ⅣA),在275nm的波长处测定吸光度,另取盐酸法舒地尔对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释成每lmL中约含盐酸法舒地尔30ug的溶液,同法测定,计算即得。
2.1检测波长的选择
精密称取盐酸法舒地尔适量,加水制成每lmL中含30ug的溶液,根据UV-VIS法(中国药典20l0年版二部附录ⅣA),在200-400nm波长范围内扫描。结果显示,盐酸法舒地尔在275nm、312nm、324nm长处有最大吸收。原标准中选择的检测波长为275nml,综合考虑,确定275m作为含量测定的检测波长。
2.2线性试验
精密称取盐酸法舒地尔对照品15mg,置50mL量瓶中,加水稀
释至刻度,摇匀,分别精密量取O.8,O.9、1.O、1.1、1.2mL.置
lOmL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照UV—VIS法(中国药典
2005年版二部附录ⅣA),在275nm的波长处测定吸收度,以吸收度
(A)对浓度(c,“g,mL)进行线性回归(n.5),得回归方程为:
Y:o.018x+o.O106,=o.9999,结果见表l和图l。