原子吸收AAS--元素分析方法--铋Bi
1. 基本特性:
原子量 208.98
电离电位 7.3 (ev)
离解能 4.0 (ev)
2. 样品处理:
HCL; HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+HF; Na2CO3; Na2O2.
3. 分析条件:
分析线 223.1 nm (火焰)
306.8 nm (石墨炉)
狭缝 0.2 nm
空心阴极灯电流(w) 3.1 mA
空心阴极灯电流(n) 6.7 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。
4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
化学干扰:
硝酸中Ca; SO4-2; PO4-3; 干扰306.8nm线的OH-.
5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml
溶解0.500g金属铋(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中, 低温下蒸干, 加10ml硝酸并稍加热使盐完全溶解, 冷却后用去离子水稀释至500ml。
分析液:
在每次分析前用蒸馏水稀释储备液。必须加少量硝酸以保持溶液酸度。
6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.2 l/min
助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 5
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 0.11
线性范围(ug/ml) 0--6
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
223.1 1.0
222.8 2.4
306.8 3.7
206.2 8.6
227.7 14
7. 火焰发射
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.2 223.1
铋也可在306.8, 298.9nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。
8. 石墨炉标准条件:
(1) 原子化程序
工步 电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
1 50 20 100
2 110 18 300
3 440 3 2500
4 470 3 2600
* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常规法 57.5
自吸法 160
(3) 线性范围(Pg) : 7000
(4) 石墨管类型 : 热解涂层管
(5) 样品体积(ul) : 20