1、(进口化肥微量元素检测原子吸收分光光度计)方法提要:
试样用硝酸或盐酸溶解,在2%硝酸或盐酸介质中,于原子吸收分光光度计分别在324.7nm,213.9nm,248.3nm,279.5nm和285.2nm的波长,以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。
2、(进口化肥微量元素检测原子吸收分光光度计)操作程序:
2.1试液制备
称取试样1g置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸(3.1)加热煮沸,蒸至2~4mL,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
2.2锌、铜、铁、锰吸光度的测量
将上述溶液(4.1)在原子吸收分光光度计上,分别于波长213.9nm,324.7nm,248.3nm,279.5nm处,在空气-乙炔火焰中,与各种相应的标准溶液系列同时以水调零,测量锌、铜、铁、锰的吸光度,分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。
2.3镁的吸光度的测量
吸取10mL上述溶液(4.1)于100mL容量瓶中,加入4mL氯化镧(3.3)和2mL盐酸(3.1),用水稀释至标线,混匀。在原子吸收分光光度计上,波长285.2nm处,在空气-乙炔火焰中,与镁标准系列同时以水调零,测量镁的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁量。
(进口化肥微量元素检测原子吸收分光光度计)仪器:
原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯,金属套玻璃高效雾化器。
所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:
最低灵敏度:等差浓度标准溶液中最高浓度标准的吸光读数不低于0.5。
工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值,不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。
最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数,相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数,分别不大于1.5%和0.6%。
(进口化肥微量元素检测原子吸收分光光度计)试剂:
1盐酸(1+1)。
2硝酸(1+1)。
3氯化镧溶液(0.1%):称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。
4锌标准储备溶液(1mg/mL):准确称取金属锌(99.95%以上)1.0000g于400mL烧杯中,加入30mL盐酸(3.1),加热溶解,将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。
5锌标准溶液(10?g/mL):吸取5mL锌标准储备溶液(3.4)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含10?g锌。
6铜标准储备溶液:准确称取金属铜(99.95%以上)1.0000g,置于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.2)加热溶解,冷却后,将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。
7铜标准溶液(10?g/mL):吸取5mL铜标准储备溶液(3.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含10?g铜。
8铁标准储备溶液(1mg/mL):准确称取金属铁(99.9%以上)1.0000g置于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.2),加热溶解,冷却后将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。
9铁标准溶液(100?g/mL):吸取50mL铁标准储备溶液(3.8)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含100?g铁。
10锰标准储备溶液:准确称取金属锰(99.9%)1.0000g,置于400mL烧杯中,加入50mL盐酸(3.1)加热溶解,冷却后将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中,此溶液1mL含1mg锰。
11锰标准溶液(10?g/mL):吸取5mL锰标准储备溶液(3.10)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含10?g锰。
12镁标准储备溶液(1mg/mL):准确称取光谱纯氧化镁1.6584g,置于400mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.1)加热溶解,冷却后,将此溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。
13镁标准溶液(10?g/mL):吸取5mL镁标准储备溶液(3.12)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液1mL含10?g镁。