相关标准
常用的检测方法:
目前,邻苯二甲酸盐的检测方法:分析检测方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、红外光谱法(IR)和薄层色谱法(TLC),其中应用最为普遍的是带有质谱检测器(MSD)的气相色谱法。随着高效液相色谱仪和液-质联用仪的推广使用,对HPLC和LC-MS的研究也越来越多。
气相色谱法(GC):GC法主要用DPX-35型毛细管柱或DB-17HT熔融石英毛细管柱分离PAEs化合物,对大多数化合物有较好的分离,能够满足分析的要求,但对于碳原子数较多的异构体化合物(如邻苯二甲酸二异壬酯DINP、二异癸酯DIDP等)分离效果较差,峰形重叠,检出限较高,影响了准确的定性和定量。
液相色谱法(LC):近年来,液相色谱和液相色谱-质谱方法也逐渐得到应用和发展。HPIC-UV法多采用C8或C18色谱柱,以甲醇-水或乙腈-水作为流动相进行反相梯度洗脱;其测试效果和回收率都比较让人满意。
HPLC测邻苯二甲酸盐方案
1、样品前处理方法
如下流程图所示进行样品前处理,参考标准:EN14372.
2、HPLC测试6P
仪器:ULC-200(深圳华唯计量技术开发有限公司)
检测器:ULC-200-UV
波长:224nm
测试条件:ODS柱4.6*250;
流动相:乙腈:甲醇:水=90:10:0.5;
柱温:30℃
下图是20ppm的六种邻苯二甲酸盐测试谱图:从图中我们可以看出,前四种邻苯二甲酸盐能得到比较好的分离。后面两种NIDP和DIDP是同分异构体混合物,在欧盟的法令法规中是按同一种物质进行管控的。各种邻苯二甲酸盐的检测下限远远低于欧盟的1000ppm的管控限值。
3、重复性测试验证
保留时间重复性:下图为BBP5次测试叠加谱图,从图中我们可以看出,ULC-200有着优良的保留时间重复性。这来源于泵压与流量的稳定。
从上表我们可以看出,测试结果偏差一般不会超过3%(因为测试过程中因为流动相不够中断过一次,实际直接测试数值比上表中更好)。完全满足六种邻苯二甲酸盐的测试需求。
HPLC