现场监测砷和汞,一般采取经典的“雷因须氏法”作为预试验,呈阳性反应时,可作基本定论并采取相应措施,有条件时再分别加以确证。
实验原理:在酸性条件下,砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应,砷化物使铜的表面变成灰色或黑色,汞化物使铜的表面变成银白色。方法灵敏度:砷1ppm,汞20ppm。
实验用器材:微型分体水浴锅上的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿),铜片,盐酸(优级纯),氯化亚锡。
操作步骤:取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中,加入25ml蒸馏水或纯净水,加入5ml盐酸(如为水样,取样品25ml,加盐酸5ml即可),加入约0.5g氯化亚锡晶粒,将三角烧瓶放在电热板上,调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰),此时加入2片铜片,保持微沸约20分钟。注意随时补加热水,保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,可否定砷、汞的存在,如铜片变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品,有条件时分别加以确证。
铜片变色情况 | 灰色或黑色 | 灰紫色 | 灰黑色 | 银灰色 | 灰白色 | 黑 色 |
可能存在的毒物 | 砷化物 | 锑化物 | 铋化物 | 汞化物 | 银化物 | 硫化物、亚硫酸盐 |
注意事项:1 选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用,温控调到样液微沸即可,避免高温。同时注意电热板不能干烧,取下烧瓶时应关闭电源.
2 反应过程中,应时刻注意铜片变化,如铜片已明显变黑时,应停止加热,否则当砷含量高时,长时间煮沸会使沉积物脱落。
3 盐酸浓度以2~8%为宜,过低反应不能进行,过高会导致砷、汞的挥发损失。
4含蛋白质、油脂高的样品,会使方法的灵敏度降低,应消化处理后测定。
5 实验后的阴性铜片可回收,用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
保质期2年,生产日期见包装。
食品卫生限量指标微量砷的快速测定
检砷管速测盒使用说明
速测盒配置:检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片。
操作步骤:取样品1g(油样2 g)(固体样品需先粉碎)于反应瓶中,加入20ml蒸馏水或纯净水,摇匀浸泡10分钟,不断振摇,然后加入0.2g(两平勺)酒石酸,摇匀。取检砷管一支,剪去两端封头,将空端较长的一头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,(富含蛋白质的样品需加数滴硅油以防产生泡沫),立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中(此反应最好在25—30℃下进行,天冷可用手温或温水加温),带产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度,查表求出样品含砷量。若油样,查表求出的量再除以2,即为砷的含量。
判断:检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表
变色长度mm | ≤0.6 | 0.7~1.4 | 1.5~2.4 | 2.5~3.4 | 3.5~4.4 | 4.5~5.9 |
含砷量mg/Kg | 0.0 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
变色长度mm | 6.0~7.0 | 8.0~9.0 | 10.0~11.0 | 12.0~13.0 | 14.0~15.0 | 4.5~5.9 |
砷含量mg/Kg | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | 8.0 | 10.0 |
注意事项:
1. 在检砷管剪去两端封头前,将塞有棉花的一端朝下,轻敲几下后再使用。
2. 加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中,越快越好。
3. 保质期2年,生产日期见包装处。