今年的春节与往年不太相同,挑战人类生命安全的新型冠状病毒肆虐,侵害着许多人的健康,甚至生命。在这紧急关头,我们可敬的科研学者在迎难而上,加班加点研制救命良药,发现了一批可能对新型肺炎有治疗作用的老药和中药。候选药物包括抗HIV药物、抗呼吸道合胞病毒药物、抗人巨噬病毒药物、抗精神分裂症药物、免疫抑制剂等。*前看来其中三种药物对新型冠状病毒有较好抑制作用,包括伦地西韦、氯喹、利托那韦三种“老药物”
作为分离科学的专家,我们帮您搜集了相关药品已发布方法的分析案例,为奋战在制药前沿的科学家们献上一份薄力。
通过LC-MS/MS定量检测干血斑样品中的抗逆转录病毒药物
加标干血斑样品色谱图。(c=4000ng/mL)上方谱图为正离子模式,下方为负离子模式。
T. Koal et al. / Rapid Commun. Mass Spectrom. 2005; 19:2995–3001
色谱柱: SynergyMax-RP, 4 µm
规格: 150 x2.0 mm
货号:00F-4337-B0
流动相:
A: 甲醇/水(97:3,v/v)含10mM 乙酸铵,0.1%乙酸
B: 甲醇/水(10:90,v/v)
梯度:时间(分钟) %B
0 100%
0.1 100%
0.6 100%
1.6 0%
6.0 0%
进样量: 25µL
流速: 0.1-0.6min: 0.5mL/min
0.6-1.6min: 0.25mL/min
1.6-6.0min: 0.25mL/min
温度: 30°C
检测: MS/MS
检测器:SciexAPI 2000
样品: 奈韦拉平(NVP)、安普那韦(APV)、茚地那韦(IDV)、利托那韦(RTV)、阿扎那韦(ATZ)、沙奎那韦(SQV)、奈非那韦(NFV)、洛匹那韦(LPV);依非韦伦(EFV)、内标(IS)
使用HPLC方法分析人血浆中的蛋白酶抑制药茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦
J. Ray et al. / J. Chromatogr. B 775 (2002) 225–230
色谱柱: Luna Phenyl-Hexyl, 5 µm
规格: 250 x4.6 mm
货号:00G-4257-E0
流动相: 乙腈和含10mM磷酸钾缓冲液的水溶液调节至pH7.0/85%正磷酸 (50:50, v/v)
进样量: 50µL
流速: 1.0mL/min
温度: 40°C
检测: UV @205 nm
样品: 1. 茚地那韦 2. 利托那韦 3. 洛匹那韦 4. 内标,
左侧为空白人血浆
使用LC-MS/MS定量分析小鼠血浆中的卡非佐米
静脉注射3 mg / kg卡非佐米后240分钟获得的体内血浆样品。
J.S. Min et al. / Journal of Pharmaceutical andBiomedical Analysis 146 (2017) 341–346
色谱柱: Luna C18 (2), 3 µm
规格: 50 x2.0 mm
货号:00B-4251-B0
流动相: 0.1% 甲酸乙腈溶液/0.1%甲酸水溶液 (50:50, v/v)
进样量: 2µL
流速: 0.3mL/min
温度: 40°C
检测: MS/MS
样品:卡非佐米
使用UPLC–MS/MS定量分析双硫仑口服180 mg / kg双硫仑1.5小时后收集血浆样品。
L.Zhang et al. / J. Chromatogr. B 937(2013) 54– 59
色谱柱: Kinetex XB-C18,2.6 µm
规格:50 x2.1 mm
货号:00B-4496-AN
流动相: A: 乙腈 B: 0.1%甲酸和1mM乙酸铵水溶液
梯度:时间(分钟) %B
0 80%
0.8 20%
2.2 20%
3.0 80%
3.5 80%
进样量: 5µL
流速: 0.2mL/min
温度: 40°C
检测:MS/MS
样品:双硫仑
通过LC-UV方法测定替普那韦替普那韦胶囊色谱图
L.P. Somavilla et al / Chemical Papers (2019) 73:2221–2229
色谱柱: Luna C8 (2), 5 µm
规格: 150 x4.6 mm
货号:00F-4249-E0
流动相: 甲醇/乙腈/酸化水溶液, 用18%(v/v)的正磷酸和三乙胺调节至pH3.5 (40:31:29, v/v/v)
进样量: 20µL
流速: 1.0mL/min
温度: 20-22°C
检测: UV@254nm
样品: (a)替普那韦标准品;(b) 替普那韦,IMP= 替普那韦杂质
利用LC-MS/MS快速定量检测人血浆中的阿巴卡韦
口服300ng阿巴卡韦0.7小时后的血浆样本。
M.Yadav et al., / Journal of Chromatographic Science, Vol. 48, September (2010)654-662
色谱柱: Gemini C18, 5 µm
规格: 150 x4.6 mm
货号:00F-4435-E0
流动相: 乙腈/10mM甲酸铵水溶液,pH3.0 (70:30, v/v)
进样量: 2µL
流速: 1.0mL/min
温度: 40°C
检测: MS/MS
样品: 阿巴卡韦